前言：
近年来，饮水清静越来越受到天下的关注。现代农业生产中农药的普遍应用已经成为水污染的主要泉源之一。喷洒后的农药可以漫衍于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入周围的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为天下上生产和使用多的农药，正通过种种途径污染水源。现在，水中痕量有机磷农药的剖析要领正在一直刷新，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已普遍应用于水中痕量农药残留的检测。
仪器简介
GC-MS 6800是龙8头号玩家唯一官方网站游戏仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项手艺，可普遍应用于情形掩护中农药残留的测定。
实验原理
用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS举行测定，以保存时间和标准质谱图比对举行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法举行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量划分为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。
一、实验部分
1.1 试剂及仪器
二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：剖析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL；
气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪
1.2 6种有机磷检测仪器条件
色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃
柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1
溶剂切除时间：4min
检测器电压：-1000V，电流：100uA
扫描方法：SIM扫描
SIM扫描时分段扫描参数设置：
图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图
1.3 实验办法
取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠消融后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，网络有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。
二、数据与讨论
2.1 细密度和重复性实验
取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准事情溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准误差，其相对标准误差如下表所示：
从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准误差＜8%，保存时间相对标准误差＜0.1%，效果批注本要领的保存时间重复性和细密度优异。
2.2 线性关系和检出限
在本要领确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4设置好的有机磷标准事情溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与响应浓度举行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时盘算各个组分的检出限，相关效果见下表：
效果批注6种有机磷线性关系优异，检测限为0.08~0.4μg/L，能知足国标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求。
2.3 接纳率实验
在自来水和河水中加入0.5ug 6种有机磷混标，划分作三次平行样，按处置惩罚样品的要领举行样品前处置惩罚，GC-MS 6800测试，接纳外标法定量，盘算其接纳率，数据见下表：
三、结论
本文通过对国标要领的刷新，使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的要领，可以快速的使水和有机相分层，刷新要领中镌汰了有机溶剂二氯甲烷的用量，节约了本钱，降低了情形污染，获得了知足的疏散效果和较高的迅速度，且能够知足生涯饮用水卫生标准的要求，适合于地表水中有机磷农药的测定。
